Nanostrukturierte Glas-Keramik-Beschichtungen für orthopädische Anwendungen - Teil 2

Glaskeramiken, die sowohl aus amorphen als auch aus kristallinen Phasen bestehen, haben in der EU großes Interesse gefunden

Biomaterialien Feld. Einer ihrer Vorteile gegenüber Bioglas besteht darin, dass sie große Möglichkeiten bieten, ihre Eigenschaften einschließlich Festigkeit, Abriebfestigkeit und Wärmeausdehnungskoeffizient zu beeinflussen [26]. Ihre Degradationsrate oder das Ionenfreisetzungsverhalten kann durch Steuerung des Kristallisationsgrades durch Nachwärmebehandlungen angepasst werden [26,27]. Die Plasmaspritztechnik hat Vorteile bei der Herstellung von Glaskeramik. Zum einen werden im Kernbereich eines Plasmastrahls Temperaturen von bis zu 12.000 K erreicht. Zweitens liegt die Abkühlgeschwindigkeit des Plasmaspritzverfahrens über 10 6 –10 7 8 8 s -1 [3]. Unter diesen thermischen Bedingungen werden die zugeführten Pulver im Plasmastrahl in Abhängigkeit von den Pulvereigenschaften und den Verarbeitungsparametern vollständig oder teilweise geschmolzen. Die geschmolzenen Pulver werden bei dieser hohen Abkühlgeschwindigkeit schnell erstarrt. Da die hohe Abkühlungsrate die Keimbildung aus den Schmelzen und das Wachstum der Kristallite unterdrücken kann, kann durch die richtige Steuerung der Verarbeitungsbedingungen beides erhalten werden

Glas und kristalline Phasen in den Beschichtungen, so dass Glas-Keramik-Beschichtungen entstehen. Darüber hinaus ist es

Erwähnenswert ist, dass durch geeignete Anpassung der Verarbeitungsparameter plasmagespritzte Beschichtungen mit Nanostrukturen versehen werden können [28,29], die sich als vorteilhaft für ihre Biokompatibilität erwiesen haben [30–33].

In der vorliegenden Studie wurden glas-keramische HT- und SP-Beschichtungen mit nanostrukturierter Oberfläche abgeschieden

Ti-6Al-4V-Legierung im Plasmaspritzverfahren. Ihre mögliche Verwendung als biomedizinische Beschichtungen für orthopädische Anwendungen wurde in dieser Arbeit untersucht.


2. MATERIAL UND METHODEN


2.1. Pulversynthese und Beschichtungsherstellung


Die HT (Ca 2 ZnSi 2 O 7 ) - und SP (CaTiSiO 5 ) -Pulver wurden durch feste Hochtemperaturreaktion synthetisiert. Kurz gesagt, CaCO 3 - , ZnO- und SiO 2 -Pulver von Reagenzienqualität wurden in einem molaren Verhältnis von 2: 1: 2 gemischt, um HT-Keramikpulver zu synthetisieren; CaCO 3 -, TiO 2 - und SiO 2 -Pulver wurden in einem molaren Verhältnis von 1: 1: 1 gemischt, um SP-Keramikpulver herzustellen. Nach dem Trocknen wurden die gemischten Pulver 3 h bei 1200 l (HT-Pulver) und 6 h bei 1290 l (SP-Pulver) gesintert. Dann wurden die gesinterten Pulver gemahlen und gesiebt. Pulver mit einer Teilchengröße unter 75 µm wurden durch Rekonstitution mit 6 Gew .-% Poly (vinylalkohol) (PVA) -Lösung zum Plasmaspritzen fließfähiger gemacht. Das Verfahren zur Rekonstitution der Pulver kann kurz wie folgt beschrieben werden: Pulver wurden in einen Mörser gegeben und PVA-Lösung wurde während des vorsichtigen Mahlens tropfenweise in die Pulver gegeben. Nach gründlichem Mischen wurden die Pulver 12 Stunden bei 80 ° C getrocknet. Die rekonstituierten Pulver wurden schließlich mit Sieben mit 80 mesh gesiebt. Die unter 80 mesh (weniger als 177 & mgr ; m ) wurden zum Plasmaspritzen verwendet.

Ein atmosphärisches Plasmasprühsystem (Sulzer Metco, Schweiz) wurde aufgebracht, um HT- und SP-Beschichtungen auf handelsüblichen Ti-6Al-4V- Scheiben ( Baoji Junhang Metal Material Co., Ltd ) von 15 mm Durchmesser und 1 mm Dicke . Vor dem Plasmaspritzen wurden die Scheiben in absolutem Ethanol ultraschallgereinigt und mit Aluminiumoxidsand sandgestrahlt. Die Verarbeitungsparameter, die in Bezug auf die Phasenzusammensetzung der Beschichtungen optimiert wurden, werden wie folgt beschrieben: Argon (40 slpm) und Wasserstoff (12 slpm) wurden als primär- und hilfsplasmabildendes Gas verwendet. Die Pulverzufuhrrate betrug etwa 20 g / min unter Verwendung von Argon (3,5 slpm) als Transportgas. Der Plasmabogenstrom und die Spannung betrugen 600 A bzw. 70 V. Der Sprühabstand wurde auf 100 mm festgelegt. Der Durchmesser des Zuführrohrs betrug 1,8 mm, der Pulverzuführwinkel betrug 90 °; die Geschwindigkeit des Brenners betrug 10 mms - 1, das Zeitintervall zwischen benachbarten Durchgängen betrug etwa 5 s; Die Gesamtzahl der Zyklen betrug 20. Nach dem Sprühen wurden die Beschichtungsproben in Hälften geschnitten und in Epoxidharz mit der neuen Schneidebene nach unten montiert. Der Querschnitt wurde mit SiC-Schleifpapieren geschliffen und mit 0,3 µm Al 2 O 3 -Polierpaste poliert. Die Oberfläche der Beschichtungsproben, die für Mikroindrückversuche verwendet wurden, wurde ebenfalls geschliffen und poliert.

Die Morphologie der Oberfläche und der Querschnitt der Beschichtungen wurden durch Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (SEM, Zeiss EVO 50) untersucht. Die Phasenzusammensetzung der Beschichtungen wurde unter Verwendung von Röntgenbeugung (XRD, Siemens D6000, Deutschland) mit Cu Ka1-Strahlung bei einer Stufengröße von 0,02 ° analysiert. Daten wurden von 15 bis 75 ° ( ) bei einer Abtastrate von 4 ° min –1 erhalten . Die Oberflächenrauheit (Ra) wurde mit einem Oberflächenprofilometer (Hommelwerke T8000-C, Deutschland) gemessen. Es wurden drei Proben für jeden Typ von Beschichtungen getestet und die Rauheitswerte von fünf verschiedenen Spuren auf jeder Probe wurden aufgezeichnet. Die Ra-Werte wurden als Mittelwert + Standardabweichung (sd) (n = 15) ausgedrückt.


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